物料凍干前的準備工作是確保冷凍干燥過程順利進行的關(guān)鍵步驟，涉及設(shè)備檢查、物料處理、參數(shù)設(shè)定等多個環(huán)節(jié)。以下是物料凍干前的主要準備事項：
 

　　一、設(shè)備檢查與準備
 

　　設(shè)備外觀與連接檢查
 

　　檢查凍干機外觀是否完好，各部件連接牢固，無松動或損壞。
 

　　確認真空泵與主機之間的真空管連接緊密，卡箍內(nèi)需涂抹適量真空脂密封，避免漏氣。
 

　　制冷系統(tǒng)檢查
 

　　檢查制冷壓縮機運行聲音是否正常，制冷溫度能否達到預(yù)凍要求(通常需低于物料共晶點溫度5-10℃)。
 

　　確認制冷劑壓力和液位在正常范圍內(nèi)，避免制冷效果不足。
 

　　真空系統(tǒng)檢查
 

　　檢查真空泵油位，油面需在油鏡中線以上(約1/2至2/3處)，且油質(zhì)清潔無雜質(zhì)。
 

　　測試真空管道氣密性，可通過涂抹肥皂水觀察是否漏氣。
 

　　加熱與控制系統(tǒng)檢查
 

　　檢查加熱板或?qū)嵊拖到y(tǒng)是否正常工作，溫度控制是否精準。
 

　　確認控制面板按鈕靈敏，傳感器(如溫度、壓力傳感器)數(shù)據(jù)準確，報警。
 

　　二、物料預(yù)處理與裝填
 

　　物料預(yù)凍
 

　　將物料置于低溫冰箱(-40℃至-80℃)或液氮中凍結(jié)，預(yù)凍時間通常為2-4小時，需確保物料冰凍結(jié)實。
 

　　若使用原位預(yù)凍型凍干機(如欣諭品牌)，可直接在設(shè)備內(nèi)完成預(yù)凍，避免物料轉(zhuǎn)移。
 

　　物料裝填
 

　　物料需均勻平鋪于干燥盤或樣品架上，厚度控制在10-30毫米，以保證干燥均勻性。
 

　　對物料進行清洗、切碎或研磨等預(yù)處理，必要時進行滅菌或滅酶操作。
 

　　物料標識
 

　　在干燥盤或樣品容器上標注物料名稱、批次、數(shù)量等信息，便于后續(xù)記錄和管理。
 

　　三、密封與真空泵準備
 

　　密封圈處理
 

　　檢查冷阱和干燥腔的密封橡膠圈，若有老化或污染，需更換或用生理鹽水清潔。
 

　　使用或必要時，可在密封圈表面薄涂真空脂，增強氣密性。
 

　　真空泵維護
 

　　確認真空泵已加注適量真空泵油，禁止無油運行。
 

　　檢查真空泵抽氣速度和極限真空度(通常需達1.3-13Pa)。
 

　　四、環(huán)境與參數(shù)設(shè)定
 

　　環(huán)境清潔
 

　　清理干燥室內(nèi)部，去除殘留物料、灰塵等污染物，避免交叉污染。
 

　　保持設(shè)備周圍通風(fēng)良好，留出散熱空間。
 

　　參數(shù)設(shè)定
 

　　根據(jù)物料共晶點溫度設(shè)定預(yù)凍溫度(如-50℃)和時間。
 

　　設(shè)定升華階段真空度(通常10-100Pa)及解析干燥溫度(高于升華溫度5-10℃)。
 

　　五、安全檢查與啟動準備
 

　　關(guān)閉所有閥門
 

　　關(guān)閉外掛瓶閥、排氣閥及真空排放閥，確保系統(tǒng)密閉。
 

　　檢查冷阱與真空泵連接閥是否關(guān)閉，避免真空泄漏。
 

　　通電與報警檢查
 

　　確認電氣柜鑰匙開關(guān)處于“開”位置，檢查是否有故障報警信號。
 

　　開啟真空泵后觀察是否抖動或冒煙(初期可能因空氣多導(dǎo)致)，待運行平穩(wěn)后繼續(xù)操作。
 

　　綜上所述，物料凍干前的準備工作需涵蓋設(shè)備檢查、物料處理、密封維護、參數(shù)設(shè)定等多個環(huán)節(jié)，確保凍干過程高效且安全。具體操作需結(jié)合設(shè)備說明書和物料特性調(diào)整，建議參考設(shè)備廠商的專業(yè)指導(dǎo)。